茶葉中農(nóng)藥多殘留檢測方法及氣相色譜-質(zhì)譜測定方法

茶葉中農(nóng)藥多殘留檢測方法及氣相色譜-質(zhì)譜測定方法
Cleanert TPT SPE柱填料由三種材料按照一定比例分層填裝而成。主要作用是去除茶葉中色素、揮發(fā)性有機酸、茶多酚及其它雜質(zhì)而同時不會吸附目標(biāo)農(nóng)藥。從而同時保證了樣品的凈化效果和目標(biāo)物的回收率。
茶葉中農(nóng)藥多殘留檢測方法：氣相色譜-質(zhì)譜測定
1.材料：Cleanert TPT柱，2g/12mL
2.提取：稱取5g試樣(精確至0.01 g)，于80mL離心管中，加入15mL乙腈，用均質(zhì)器在15 000r/min均質(zhì)提取1min,將離心管放入離心機，在4 200r/min離心5min,取上清液，置于100mL雞心瓶中。殘渣用15mL乙腈重復(fù)提取一次，離心，合并二次提取液，將提取液于40℃水浴用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約1mL，待凈化。
3.凈化：GC/MS凈化方法：在Cleanet TPT(P/N: TPT200010)柱中加入約2cm高無水硫酸鈉，用10mL乙腈+甲苯(3+1)預(yù)洗Cleanet TPT柱，置于大體積負壓裝置上(P/N：VM06)，下接梨形瓶。將上述樣品濃縮液轉(zhuǎn)移至Cleanet TPT柱中，用3×2mL乙腈+甲苯(3+1)洗滌樣液瓶，并將洗滌液移入柱中，在柱上加上60mL大體積上樣管(P/N:A82060)，再用25mL乙腈+甲苯(3+1)洗滌小柱，收集上述所有流出物于梨形瓶中，并在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5mL。加入2×5mL正己烷進行溶劑交換兩次，最后使樣液體積約為1mL，加入40μL內(nèi)標(biāo)溶液，混勻，用于氣相色譜-質(zhì)譜測定。
LC-MS/MS凈化方法：取樣量為2g，提取方法同上。收集的洗脫液需在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5mL，于35℃下氮氣吹干，用1mL乙腈+水(3+2)溶解殘渣，經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾后，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。