利用卡爾費(fèi)休水分測定儀測試丙酮中的水分

1、范圍
本方法涉及了對丙酮中水含量的測定，這里的丙酮是生產(chǎn)雙酚-A的原料。

2、方法概述
丙酮在經(jīng)過脫水的溶劑中溶解，然后溶液用卡爾費(fèi)休試劑滴定（卡爾費(fèi)休試劑和水能定量反應(yīng)），通過電勢滴定法，測定滴定最終點(diǎn)。
　　
3、儀器和試劑
　　3.1卡爾費(fèi)休水分測定儀：定量型滴定器，測定最小到0.01mL測定范圍：0.1～1000mgH2O滴定管：20mL滴定瓶：最大100mL
　　3.2水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：20mg/mL作為滴定度測定溶液
　　3.3卡爾費(fèi)休試劑3.4經(jīng)過脫水的溶劑：作為可溶嘧啶物質(zhì)的化學(xué)配制
　　3.5硅膠密封墊
　　3.6移液管：10mL
　　3.7注射器：5或10mL（選用粗針型較好）
　　
4、滴定度的測定
4.1加入50mL的經(jīng)過脫水的溶劑于滴定瓶中，蓋好蓋子，打開攪拌。
4.2用卡爾費(fèi)休試劑滴定至最終點(diǎn)。（注：最終點(diǎn)指的是當(dāng)加入最后一滴卡爾費(fèi)休試劑后引起混和物猛的變化（視角上）或在60秒引起微安計最大擺動）
4.3用移液管移取100mL的水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液至滴定瓶中，用卡爾費(fèi)休試劑測定溶液至終點(diǎn),記錄試劑消耗的體積,精確至0.01mL;
4.4用下式測定卡爾費(fèi)休試劑的滴定度（保留三個有效數(shù)字）:
F=（P×A）/V式中F：卡爾費(fèi)休試劑滴定度（mg-H2O/mL）P：甲醇-水標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定度mg-H2O/mLA：水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）V：卡爾費(fèi)休試劑耗的體積（mL）
　　
5、步驟
加入50mL的經(jīng)過脫水的溶劑于滴定瓶中，蓋上蓋子，開始攪拌，用卡爾費(fèi)休試劑滴定經(jīng)過脫水的溶劑至最終點(diǎn)，向注射器內(nèi)吸入適量的丙酮樣品：估計水的含量吸入樣品量1～0.5%2～3g0.5～0.1%3～6g＜0.1g10g（注：稱量注射器前后，針頭應(yīng)用硅膠密封墊密封）迅速將丙酮注入滴定瓶里。（注：通過稱量注射器注射前后的重量，求出注入丙酮的重量。用卡爾費(fèi)休試劑滴定溶液至最終點(diǎn)，記錄試劑消耗的體積（精確到0.01mL）
　　
6、計算

丙酮中水的含量：W=（V×F）/（S×10）式中W：水含量（wt%）V：消耗析體積（mL）F：卡爾費(fèi)休試劑的滴定度（mg-H2O/mL）S：丙酮的重量（g）

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